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以下的十二种样品前处理方法便是你实验过程中经常会用到的！小析姐希望你都能学会呦！1、核磁共振波谱仪（1）送检样品纯度一般应>95%，无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量：1H谱>5mg，13C谱>15mg，对聚合物所需的样品量应适当增加。（2）本仪器配置仅能进行液体样品分析，要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能，进样前应先选好所用溶剂。常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。（3）检测前尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求请说明（如，检测温度、谱宽等）。2、红外光谱仪为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量，本仪器分析的样品，必须做到：（1）预先纯化，以保证有足够的纯度；（2）预先除水干燥，避免损坏仪器，同时避免水峰对样品谱图的干扰；（3）易潮解的样品，请用户自备干燥器放置；（4）易挥发、升华、对热不稳定的样品，请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧，同时必须在样品分析任务单上注明；（5）有毒性和腐蚀性的样品，必须用密封容器装好。并且必须分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。3.气相色谱-质谱联用仪气相色谱仪均使用毛细管柱（不能使用填充柱）。进入气相色谱的样品，必须在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化。4、液相色谱-质谱联用仪（1）易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明。（2）为确保分析结果准确、可靠，要求样品完全溶解，不得有机械杂质；未配成溶液的样品请注明溶剂，已配成溶液的样品请标明浓度。（3）请尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团，以便选择电离方式；如有特殊要求者，请提供具体实验条件。（4）液相色谱–质谱联用时，所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂，如乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。凡要求定量分析者请提供标准对照品。.5、紫外-可见吸收光谱仪（1）样品溶液的浓度必须适当，且必须清澈透明，不能有气泡或悬浮物质存在；（2）固体样品量>0.2g，液体样品量>2mL。6、气相色谱仪能直接分析的样品应是可挥发、且是热稳定的，沸点一般不超过300℃，不能直接进样的，需经前处理。7、液相色谱仪样品要干燥，最好能提供要检测组份的结构；对于复杂样品，尽可能提供样品中可能还有其它哪些成分。8.元素分析仪：8、元素分析仪（1）填写元素分析送样登记表，尽可能提供分子式和元素的理论含量或其它相关信息；（2）样品必须是不含吸附水的均匀固体微粒或液体，并经过提纯。如，样品不纯（含吸附水、有机溶剂、无机盐或其它杂质）会影响分析结果，使测试值与计算值不符；（3）样品应有足够的量，以满足方法和仪器的线性和灵敏度。9.离子色谱仪：9、离子色谱仪送检样品可以溶于水，或稀酸、稀碱，所用的酸碱不能含有待测离子。对于样品中含有待测元素，但在水、酸、碱溶液中以非离子状态存在的化合物，需要进行相应的样品前处理。10.原子荧光光谱仪：10、原子荧光光谱仪（1）样品分析一般要求原子荧光光谱仪分析的对象是以离子态存在的砷（As）、硒（Se）、锗（Ge）、碲（Te）等及汞（Hg）原子，样品必须是水溶液或能溶于酸。（2）固体样品①无机固体样品：样品经简单溶解后保持适当酸度。检测砷（As）、硒（Se）、碲（Te）、汞（Hg），介质为盐酸（5% ，v/v）；检测锗（Ge），介质为硫酸（5%，v/v）；检测汞（Hg），介质也可为硝酸（5%，v/v），检测（As）介质也可为硫酸（2%，v/v）。由于铜、银、金、铂等金属对待测元素的干扰较大，因此，该几类合金样品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本仪器测定。②有机或生物固体样品：样品经硝化处理为溶液并保持适当酸度，其介质酸度与无机样品同。（3）样品中待测元素限量要求由仪器灵敏度及分析方法决定，样品含待测元素上下限为0.05μg/g-500μg/g，不在此含量范围内的样品使用本仪器检测将无法保证检测结果的准确可靠。（4）样品份量每检测1个元素，要求固体样品量不少于2g，液体样品量不少于20mL，水样不少于100mL 。（5）其它送样前请查阅相关文献资料，尽量提供相关信息。11、X-射单晶末衍射仪送检样品必须为单晶。选择晶体时要注意所选晶体表面光洁、颜色和透明度一致。不附着小晶体，没有缺损重叠、解理破坏、裂缝等缺陷。晶体长、宽、高的尺寸均为0.1-0.4mm，即晶体对角线长度不超过0.5mm（大晶体可用切割方法取样，小晶体则要考虑其衍射能力）。12、透射电子显微镜由于受电镜高压限制，透射电子束一般只能穿透厚度为几十纳米以下的薄层样品。除微细粒状样品可以通过介质分散法并直接滴样外，其它样品的制备方法主要有物理减薄（离子和双喷减薄等）和超薄切片法。一般情况下，需要采用物理减薄法的样品制备过程，须由用户自己完成（不具备此制样条件的院系，可以来苏博仪器租用）。超薄切片样品的制备，需经样品前处理、包埋、切片等复杂工序，周期较长（约一周左右）。由于该仪器是高分辨型电镜，为确保仪器性能和发挥其高分辨象观察特点，目前主要接受材料领域的样品。小结 以上便是样品前处理的全部要求，你了解了吗？如有不足之处欢迎留言补充哦！

计算机辅助药物设计的基本方法21世纪新药研究的热点将集中于先导化合物的发掘与设计，其中使用计算机辅助设计是先导化合物设计的重要方法之一。计算机辅助药物设计是应用量子力学、分子动力学、构效关系等基础理论数据研究药物对酶、受体等的作用的药效模型，从而达到药物设计之目的。计算机辅助药物设计的方法始于1980年代早期。当今，随着人类基因组计划的完成、蛋白组学的迅猛发展，以及大量与人类疾病相关基因的发现，药物作用的靶标分子急剧增加；同时，在计算机技术推动下，计算机药物辅助设计在近几年取得了巨大的进展。在我国，中科院上海药物所承担的国家863项目“基于蛋白质和核酸三维结构知识的药物设计”也致力于该领域的研究发展和改进药物分子设计的理论计算方法，并编制相应的软件，对一系列具有重要的药理作用的药物进行了三维定量构效关系和计算辅助药物设计的理论研究，发现了一些活性超过左旋氧氟沙星的化合物和活性超过银杏内酯的化合物。为了便于公众了解计算机辅助药物设计的基本原理与方法，以及该领域的最新的进展，本文根据现有的相关文献对此作一综述。计算机辅助药物设计的一般原理是，首先通过X－单晶衍射技等技术获得受体大分子结合部位的结构，并且采用分子模拟软件分析结合部位的结构性质，如静电场、疏水场、氢键作用位点分布等信息。然后再运用数据库搜寻或者全新药物分子设计技术，识别得到分子形状和理化性质与受体作用位点相匹配的分子，合成并测试这些分子的生物活性，经过几轮循环，即可以发现新的先导化合物。因此，计算机辅助药物设计大致包括活性位点分析法、数据库搜寻、全新药物设计。活性位点分析法该方法可以用来探测与生物大分子的活性位点较好地相互作用的原子或者基团。用于分析的探针可以是一些简单的分子或者碎片，例如水或者苯环，通过分析探针与活性位点的相互作用情况，最终可以找到这些分子或碎片在活性部位中的可能结合位置。由活性位点分析得到的有关受体结合的信息对于全新药物的设计具有指导性。目前，活性位点分析软件有DRID、GREEN、HSITE等。另外还有一些基于蒙特卡罗、模拟退火技术的软件如MCSS、HINT、BUCKETS等。其中，GRID由Goodford研究小组开发，其基本原理是将受体蛋白的活性部位划分为有规则的网格点，将探针分子（水分子或甲基等）放置在这些网格点上，采用分子力场方法计算探针分子与受体活性部位各原子的相互作用能，这样便获得探针分子与受体活性部位相互作用的分布情况，从中可发现最佳作用位点。GRID最初运算的例子是用水分子作为探针分子，搜寻到了二氢叶酸还原酶（DHFR）活性部位中水的结合位点以及抑制剂的氢键作用位点。由此软件成功设计的药物有抗A型感冒病毒药物4－胍基Neu5Ac2en（GG167， RelenzaTM）。该化合物有很强的抗感冒病毒能力，克服了以往抗感冒病毒药物的耐药性缺陷，具有很好的市场前景。MCSS是Miranker和Karplus在CHARMM力场基础上发展而来，它的基本要点是在运用 CHARMM力场进行分子动力学模拟时，取消溶剂分子间的非键相互作用。这样，在分子动力学模拟时，溶剂在能量合适的区域叠合在一起，从而提高了搜寻溶剂分子与受体分子结合区域的效率。小分子碎片（如水和苯分子）可当作溶剂分子，运用上述动力学方法搜寻出分子碎片与受体的结合区域，然后对每个碎片选择100－1000个拷贝，在低能碎片结合域进行能量优化。在最后的能量搜寻过程中，可以用随机取样或网格点的方法来实施。搜寻时每个碎片的各个拷贝可以作刚性转动，最后直接比较每个碎片各个拷贝与受体的结合能，以此选择碎片的最佳作用位点。2001年Adlington等利用MCSS对前列腺特异性免疫抗原（PSA）的活性位点进行了详细分析，以此对已有的PSA抑制剂进行结构优化，从而得到了迄今为止活性最高的PSA抑制剂。数据库搜寻目前数据库搜寻方法分为两类。一类是基于配体的，即根据药效基团模型进行三维结构数据库搜寻。该类方法一般需先建立一系列活性分子的药效构象，抽提出共有的药效基团，进而在现有的数据库中寻找符合药效基团模型的化合物。该类方法中比较著名的软件有Catalyst和Unity，而以前者应用更普遍。另一类方法是基于受体的，也称为分子对接法，即将小分子配体对接到受体的活性位点，并搜寻其合理的取向和构象，使得配体与受体的形状和相互作用的匹配最佳。在药物设计中，分子对接方法主要用来从化合物数据库中搜寻与受体生物大分子有较好亲和力的小分子，从而发现全新的先导化合物。分子对接由于从整体上考虑配体与受体的结合效果，所以能较好地避免其他方法中容易出现的局部作用较好，整体结合欠佳的情况。目前具代表性的分子对接软件主要有 DOCK、F1exX和GOLD。DOCK由Kuntz小组于1982年开发。DOCK的开发经历了一个由简单到复杂的过程：DOCK1.0考虑的是配体与受体间的刚性形状对接；DOCK2.0引入了“分而治之”算法，提高了计算速度；DOCK 3.0采用分子力场势能函数作为评价函数；DOCK 3.5引入了打分函数优化以及化学性质匹配等；DOCK4.0开始考虑配体的柔性；DOCK 5.0在前面版本基础上，采用C++语言重新编程实现，并进一步引入GB／SA打分。DOCK程序现已成功地应用于药物分子设计领域。Kuntz等利用用DOCK程序研究HIV－1蛋白酶，根据分子相似性对剑桥晶体数据库进行搜寻，得到化合物haloperidol，通过测试，其对HIV－1蛋白酶的Ki值为100μmol／L；进一步的结构改造得到化合物thioletal，其IC50高达1 5μmol／L。DesJarlais利用DOCK程序的一个改进版target-DOCK搜寻HIV－1蛋白酶抑制剂，得到一系列HIV－1蛋白酶抑制剂，其中活性最高的化合物其Ki值为7μmol／L。F1exX是一种快速、精确的柔性对接算法，在对接时考虑了配体分子的许多构象。F1exX首先在配体分子中选择一个核心部分，并将其对接到受体的活性部位，然后再通过树搜寻方法连接其余片断。F1exX的评价函数采用改进的Bh鰉结合自由能函数。F1exX的对接算法建立在逐步构造策略的基础之上，分以下三步：第一步是选择配体的一个连接基团，称为核心基团；第二步将核心基团放置于活性部位，此时不考虑配体的其他部分；最后一步称为构造，通过在已放置好的核心基团上逐步增加其他基团，构造出完整的配体分子。F1exX对接一个典型的药物分子大约需要3分钟，表明它可用于中等规模的三维数据库搜寻；此外，由于其采用了经验结合自由能函数进行评价，结果可能要优于以相互作用能为评价函数的分子对接方法。因此，F1exX是一个非常有前途的药物设计方法，近年来发展迅速。全新药物设计数据库搜寻技术在药物设计中广为应用，该方法发现的化合物大多可以直接购买得到，即使部分化合物不能直接购买得到，其合成路线也较为成熟，可以从专利或文献中查得，这都大大加快了先导化合物的发现速度。但是，数据库搜寻得到的化合物通常都是已知化合物，而非新颖结构。近年来，全新药物设计越来越受到人们的重视，它根据受体活性部位的形状和性质要求，让计算机自动构建出形状、性质互补的新分子，该新分子能与受体活性部位很好地契合，从而有望成为新的先导化合物；它通常能提出一些新的思想和结构类型，但对所设计的化合物需要进行合成，有时甚至是全合成。全新药物设计方法出现的时间虽然不长，但发展极为迅速，现已开发出一批实用性较强的软件，其主要软件有LUDI、Leapfrog、GROW、SPROU以及北京大学来鲁华等开发的LigBuilder等，其中LUDI最为常用。LUDI是由Bh鰉开发的进行全新药物设计的有力工具，已广泛地被制药公司和科研机构使用，其特点是以蛋白质三维结构为基础，通过化合物片段自动生长的方法产生候选的药物先导化合物。它可根据用户确定好的蛋白质受体结合部位的几何形状和物理化学特征（氢键形成能力、疏水作用位点），通过对已有数据库中化合物的筛选并在此基础上自动生长或连接其他化合物的形式，产生大量候选先导化合物并按评估的分值大小排列，供下一步筛选；可以对已知的药物分子进行修改，如添加/去除基团、官能团之间的连接等。在受体蛋白质结构未知的情况下，此模块也可以根据多个已知的同系化合物结构的叠合确定功能团，再根据功能团的空间排列和理化性质推测可能的蛋白质受体结合部位特征，根据此特征进行新型药物设计。目前研究人员利用LUDI设计出数十个针对不同疾病的活性化合物。

影响一：柱压升高柱压与硅胶基质的形态(如无定形或球形硅胶)、颗粒大小、填料合成条件、装柱条件、所用流动相和分析时的温度有关。不同厂家的色谱柱柱压会有所差别，相同流动相和温度的条件下，不同厂家的新色谱柱有的柱压可能相差4、5个MPa，特别是低端和高端色谱柱之间，这一区别比较明显。这是由色谱柱厂家所选用的硅胶基质及其生产条件决定的，这种差异的存在是正常的。同时需要说明的一点是，柱压与柱效有一定的关系，通常柱效高的色谱柱柱压相对而言会高一点，但柱压高的色谱柱并不一定就具有高柱效。在色谱柱的使用过程中柱压通常会出现两种升高的形式：第一种是，随着使用时间的延长色谱柱柱压慢慢上升，这是正常的；第二种是，使用过程中(流动相和温度没有改变的条件下)色谱柱压力突然升高很多。这种压力突然升高的现象，通常是由工作人员操作不当引起的。原因：（1）样品太脏，使用前没有过滤，导致柱筛板堵塞；（2）样品含有的杂质在流动相中的溶解性不是很好，与流动相混合后析出，导致柱塞板堵塞； （3）使用缓冲盐，处理错误，缓冲盐在色谱柱中析出，堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙。解决办法对于第二种，即柱压突然升高的情况，通常有以下几种解决办法：（1）将色谱柱反接，用含水比例较大的流动相进行冲洗。（2）色谱柱进样一端的筛板取下，分别放在水中和甲醇中超声或更换新的柱筛板。如果柱效没变，但柱压仍然较高，则应考虑进样端填料受污染的问题，因此除了取下进样端筛板超声外，还需要挖掉进样端的部分填料，挖去填料之前先检查一下填料的颜色，如果填料的颜色发生了变化，则应该挖掉直到见到白色的填料为止。挖掉后色谱柱将出现一个缺口，填补缺口的填料可以从另一支相同品牌、相同型号的报废色谱柱的出口端获得，填料用有机溶剂如甲醇等调成糊状装入缺口处，压紧刮平，再装上筛板。 影响二：保留时间发生变化原因：如果没有冲洗干净就进行进样，色谱柱内含有的盐会使化合物的保留时间发生变化。保留时间变化的原因: 影响三：柱效下降原因：有些缓冲盐会渗入到键合相的深处，损害硅胶基体，导致色谱柱键合相流失，柱床变松，柱效下降;凝结在键合相表面，使C18碳链难以舒展，对物质的保留能力下降，导致柱效下降。因此用过缓冲盐后需要对色谱柱进行冲洗，水中缓冲盐浓度较大时应特别引起注意。流动相中缓冲盐的正确使用方法1、 使用前的处理: 在使用缓冲盐作流动相之前需要用不含缓冲盐的流动相冲洗色谱柱，直至基线平稳。原则上，用于冲洗的流动相与分析时所用的流动相含水的比例相同(或含水更多)，不同的只是用于冲洗用的流动相中不含缓冲盐。理由：缓冲盐通常易溶于水，难溶于有机溶剂。用含缓冲盐的(特别是做流动相的水为饱和的缓冲盐溶液时)流动相进行分析时，如果分析前色谱柱中用于保存色谱柱的流动相中含水的比例相对较小，不先冲洗掉，接下来做样品的时候所用的流动相中如果有机溶剂含量大，而其比例中所含的水又不足以溶解该缓冲盐时，缓冲盐将会在色谱柱柱体上析出，沉积下来，这将可能导致上述对色谱柱的损害。2、使用后的处理：用与分析时含水比例相同的流动相(与分析用流动相唯一的区别是，用于冲洗的流动相不含缓冲盐)进行冲洗约30min，直至基线平稳。如果该色谱柱在接下来很长的一段时间内不使用，要长期保存，则需再加上一步，即用纯的有机溶剂冲洗一遍，直至基线平稳。使用缓冲液要注意几点1、避免使用盐酸盐，盐酸盐对钢质有腐蚀作用。 2、缓冲液最好要现配现用，往往缓冲液是良好的菌类培养液，隔天或放置长时间实验时会有很多怪现象发生。3、实验后不可用有机溶剂直接过度，有机溶剂会处使盐类析出，造成液路或色谱柱堵塞，可用95：5的水甲醇冲洗。4、使用缓冲液要及时掌握ph范围，做到胸中有数。5、清洗液路和柱子时，有温控可加热到30摄氏度易于冲洗。6、长时间用缓冲溶液要注意观察接头处有无析出，若有白色盐类析出，可考虑一定周期用10%硝酸冲洗一下液路(拆下柱子，走30ml,再用5倍水冲洗)可以避免液路的堵塞。7、选择缓冲液要用可靠的试剂，避免不纯的盐类造成不必要的麻烦。如果流动相中有机溶剂的比例很高是不能用来冲洗缓冲盐的，是洗不出来的。通常C18柱先用5%~10%的甲醇冲洗，是可以把缓冲盐冲洗出来的，然后用纯的有机溶剂来保护柱子。最好的方法是使用与流动相相同浓度不含盐的流动相进行清洗。但就是速度慢一些。用水是为了快速替换，一般在15分钟以内最好，且用0.8的流速较好. 如果用纯水冲，容易造成键合的碳链的流失，最好用5%~10%甲醇水溶液冲。可以用纯水代替流动相中的缓冲液，有机相不变。这样冲洗柱子比较稳妥。小结正确使用缓冲盐很有必要，既可以防止缓冲盐析出，也可以达到提高色谱柱使用寿命的目的。我们不妨用一句话来总结它的使用方法：用前要过滤，用后需冲洗。

现今国内外很多实验室都执行“6S管理”，那么“6S”究竟是什么样的管理制度呢 ？只是简单的66句话肯定不能尽显其精髓，今天我们汇总了实验室常用的26条管理制度，分享给实验室管理者及员工们参考学习。首先，什么是"6S"?6S的含义：6S是将工作现场中的人员、机器、材料、方法等生产要素进行有效的管理，针对企业每位员工的日常工作行为提出要求，倡导从小事做起，力求使每位员工都养成事事“讲究”的习惯，从而达到提高整体工作质量的目的。六个词的第一个字母是“S”，所以简称6S整理（Seiri）整顿（Seiton）清扫（Seiso）清洁（Seiketsu）素养（Shitsuke）安全（Safety)6S管理的目的1、整理定义：区分要与不要的东西，在岗位上只放置适量的必需品，其他一切都不放置。目的：腾出空间，防止误用。2、整顿定义：整顿现场次序，将需要的东西加以定位放置并且加以标示（并且保持在需要的时候能立即取出的状态），这是提高效率的基础。目的：腾出时间，减少寻找时间，创造井井有条的工作秩序。3、清扫定义：将岗位变得干净整洁，设备保养得铮亮完好，创造一个一尘不染的环境。目的：消除“污脏”，保持现场干净明亮。4、清洁定义：也称规范，将前3S进行到底，并且规范化、制度化。目的：形成制度和惯例，维持前3个S的成果。5、素养定义：建立并形成良好的习惯与意识，从根本上提升人员的素养。目的：提升员工修养，培养良好素质，提升团队精神，实现员工的自我规范。6、安全定义：人人有安全意识，人人按安全操作规程作业。目的：凸显安全隐患，减少人身伤害和经济损失。6S管理的意义 1.提供一个舒适的工作环境；2.提供一个安全的作业场所；3.提升全体员工的工作热情；4.稳定产品的质量水平；5.提高现场工作效率；6.增加设备使用寿命；7.塑造良好公司形象；8.创造一个能让客户参观的实验室；9.提升员工的归属感；10.降低生产成本,提高效率。具体的管理制度1、实验室岗位职责(1)贯彻实施国家关于试验检测、计量、环保和职业健康方面的法律、法规，执行有关试验检测的技术标准、规范、规程，认真执行上级和授权母体实验室的规章制度，负责实验室内部管理体系有效运行。(2)根据项目经理部施工组织计划和设计文件要求，编制工程项目的试验检测计划，保证施工生产顺利进行，在保证工程质量的前提下，降低工程成本，加快工程进度。(3)负责本工程试验检测和管理工作，负责工地实验室的授权申报，并在授权范围内按要求的频次、方法开展试验检测工作。(4)负责工程用原材料、半成品、成品试验检测，按设计要求进行各种配合比设计与优化，负责各种现场试验检测。 (5)工地实验室无法检测的项目，应委托有资质的检测单位进行检测。(6)了解施工进展情况，参与施工过程的质量控制，与项目经理部相关人员共同做好施工质量控制工作。(7)参加项目部工程质量检查，工程质量事故分析、处理以及竣工交验。协助材料部门对原材料的质量进行管理，有权要求将不合格材料清除出场。 (8)编制试验检测设备购置、维护、报废等计划，报上级试验主管部门审批后负责实施，对新进场的试验设备进行验收，按要求检定，标识清晰，检定记录应保存完好。(9)参与有关新技术、新材料、新工艺、新方法的推广和应用工作。(10)负责试验检测资料的管理，建立原始记录、试验报告、报表等台帐，并统一分类、编号、归档；负责对试验资料进行统计分析，按要求向母体实验室及各级主管部门报送试验检测资料及统计分析报表。2、实验室主任岗位职责(1)负责贯彻执行国家和行业的有关技术政策法规、技术标准、施工规范和试验规程。对本实验室的试验、检测及管理工作全面负责。(2)负责完成项目经理部下达的各项试验检测任务。为工程的正常施工提供准确的试验检验数据。(3)负责编制实验室试验、检测工作计划，对试验、检测质量负责。(4)负责试验记录、报告、台帐的建立，做好试验资料的整理归档工作。上级要求上报的资料及时上报并做好实验室年终工作总结。(5)提出工地实验室人员需求计划，建立实验室人员台帐，负责本实验室试验人员的专业知识学习、业务技术培训和思想教育工作。(6)按照局相关制度要求，提出本工地实验室仪器设备的购置、更新、改造及修理和报废计划；并组织仪器设备送检和校验。(7)收集各类试验科技信息，努力学习新技术、新试验规程和新测试方法，做好新技术、新材料的试验和推广应用工作。(8)组织人员深入施工现场，加强现场管理；了解施工情况，解决施工中与试验的有关施工技术难题；做好实验室危险源和环境因素辨识和评价工作，制定并落实相应的控制措施。(9)参加本标施工单位的工程质量检查及事故分析会议。提出本标段节约原材料、降低工程成本及提高工程质量的意见。(10)完成项目领导交办的其它工作。3、实验室副主任岗位职责(1)贯彻实施国家关于检验、试验和计量的法律、法规、方针、政策，执行有关检验、试验和计量的技术标准、规范、规程，按要求组织试验工作。(2)在主任领导下负责实验室管理体系的有效运行。定期对管理体系各要素进行检查，对影响管理体系有效运行的问题进行监督整改。(3)协助实验室主任做好实验室日常管理工作。(4)完成项目领导交办的其它工作。4、实验室技术负责人岗位职责(1)在主任领导下负责实验室的技术管理工作，对全部试验、检测技术负责。(2)组织贯彻执行招标文件和上级颁发的技术方针政策及有关的规程、规范、标准，技术管理规章制度，组织制定具体措施。(3)组织实施人员培训计划及业务考核，负责试验技术业务指导。(4)审核、签发试验检测报告。5、实验室质量负责人岗位职责(1)在主任领导下负责实验室质量管理工作，对全部试验、检测质量负责。(2)组织实施质量管理办法和有关规章制度并督促检查执行情况。(3)组织实施人员培训计划及业务考核，负责试验质量业务指导。(4)参加重大质量事故调查和分析。6、实验室检测工程师岗位职责(1)在实验室主任领导下，组织完成各项具体检测任务，对其检测结果的准确性负责。(2)严格执行技术规程、规范，认真、严格地复核原始数据及计算结果。(3)认真执行质量保证体系，确保试验工作质量。(4)掌握本专业检测技术、误差理论、数据处理、质量监督、计量法规等有关知识。(5)正确使用各种检测仪器设备，及时填写操作使用记录及维修保养记录。(6)积极参与新技术、新材料、新工艺的研究试验及推广应用。7、实验室检验人员岗位职责(1)严格执行试验规章制度，认真完成实验室下达的试验检测任务。 (2)严格按照技术标准、试验操作规程及合同要求进行检验和试验。(3)做好试验检测前的准备工作，正确取样、分样和备料，核对仪器、设备量值和运转情况，环境条件是否符合试验检测条件的要求。(4)严格按照技术要求，实事求是地逐项填写试验检测原始记录，按标准要求正确处理检测数据。对不符合质量要求的原材料、工序要及时将检测报告送达相关部门,由相关部门进行处置。(5)对出具的试验记录、报告的正确性负责，试验状态标识清晰，做到数据准确、规范，并按规定程序上报。(6)严格按操作规程使用仪器设备，做到事前有检查，事后有维护、清理、加油、加罩等，及时填写仪器使用记录。(7)严格执行安全管理制度，做到文明检验，离开岗位时检查水电源，防止事故发生，正确处理废液、废水及固体废弃物。(8)认真钻研业务，努力学习新标准、新技术、新的检测方法，提高试验检测水平。8、实验室资料员岗位职责(1)负责收集用于工程的检测标准、规程及技术图书等，分类登记更新，手续齐全。(2)负责保管各类检测仪器设备的说明书，使用记录，故障维修记录，计量检定证书记录及其他技术档案。(3)负责保管试验原始记录和试验报告并分类登记归档。(4)严格执行保密制度，不经批准不得随意复制散发试验报告，不得随意泄露试验检测数据和结果。(5)负责检测人员证书、履历等档案管理及检测人员定期培训计划。9、实验室设备管理员职责(1)认真学习并严格执行国家计量法和上级计量部门的有关规定。(2)负责本实验室仪器设备的具体管理工作，建立仪器设备管理台帐。(3)掌握本室仪器设备的技术状况，根据仪器设备的检定结果对其进行标识，并及时建立和修改计量检定台帐。(4)负责本室仪器设备的定期送检和校验，确保仪器设备和计量器具的受检率达100%。10、实验室样品管理员岗位职责(1)负责来样的外观、封样标记完整检查，并清点规格、数量是否符合要求，核实无误后，在委托试验单上签名，并填写样品入库登记簿。(2)样品应按规定分类保管，不得使其变质或降低性能，未检、留样应有明显的标志。(3)留样样品应妥善保管，超过留样期的样品应及时处理并做好记录。11、实验室作业现场试验人员岗位职责(1)负责结构物混凝土、砂浆等材料的检查试件的制作，送样；施工现场混凝土、砂浆的拌合物性能试验。(2)负责路基施工中填料的含水量检测控制。(3)负责配合工地实验室进行路基基底承载力和路基填筑压实质量检测。(4)负责桥涵基础施工的泥浆指标试验。(5)负责对钢筋焊接接头进行送检。(6)协助物资部门对主要原材料进行管理。12、实验室管理制度(1)实验室应配备能满足施工现场试验检测需要且具有相应资质的试验检测人员，并制定培训计划，对试验人员进行试验检测培训，提高检测能力和水平，以便更好地服务于现场。(2)实验室应配备能满足施工现场试验检测需要的仪器设备，且相关仪器设备必须按有关规定和规范进行定期计量检定，强制检定的委托具有相关计量资质的计量检定单位进行检定，非强制检定的仪器设备按照相关的自检规范由实验室具有相关计量资质的人员进行自检。(3)实验室附近不得有振动源、噪声、强光、强磁场、化学腐蚀、放射线等等对试验工作有影响的不利环境因素，实验室应配备有满足要求的水泥混凝土标准养护箱和水泥混凝土标准养护室，标养面积和温湿度的可控范围满足相关的规范要求。(4)实验室应保持清洁、整齐、安静，禁止随地吐痰，乱丢赃物，实验室应定期进行打扫清洁，制定相关的环境卫生制度。(5)实验室应加强安全、环保管理，要有防火防盗意识，加强化学物品及电源导线开关等的检查，避免因火灾而造成财务和资料的重大损失，配备灭火器和消防用砂，相关人员要了解相关灭火器的使用，具备一定的防火防盗知识，实验室应根据具体的环境要求制定相应的防火防盗制度。(6)试验的废水、废液应沉淀后再排放；化学废液自己无法处理的应送当地专门机构进行处理；固体废弃物应集中存放，定期清理。(7)实验室应严格执行计量法，按规定周期对仪器设备进行计量检定，确保数据准确，仪器设备由保管人保管，试验仪器保管人应对保管的仪器负责，按时或者定期进行检查和维护，在使用前检查是否正常和计量是否准确，并定期及时地对试验仪器进行计量检定，贴好相关的计量检定标志，填好仪器设备维护保养记录，实验室应根据实验室的具体情况制定相应的试验仪器设备管理制度。(8)实验室应加强样品的管理，制定样品管理制度。(9)实验室技术资料应由专人负责管理，分类保存，建立各种细致完备的台帐，便于使用查看和管理，实验室应建立资料管理制度。(10)实验室应对检测事故进行分析和及时报告，建立检测事故分析报告制度。(11)实验室应检查和督促现场按规范要求进行施工，并按规范要求的频率进行取样和抽检工作，负责工程用原材料，路基填料，半成品，产品的委托检验与试验，混凝土与砂浆配合比，混凝土与砂浆试件等试验。(12)实验室应提供公正、科学、准确的数据和优质的服务，遵守国家有关法律法规的规定，严格执行检测标准和规程以及检测工作程序，不受任何利益驱动而偏离国家法律、法规和技术标准，恪守第三方公正立场，检测活动不受任何内部和外部的商务、财务及其它不良干预，保证检测数据的真实性和判断的独立性。13、检测事故分析报告制度(1)凡属下列情况之一者均视为检测事故：样品丢失损坏或因保管不当，样品性能丧失下降；加工试样时，弄错规格以至无法弥补；未事先协商，不按标准方法或不采用标准样品进行检测；检测时未及时读数、未填写原始记录或漏检项目而写不出检验结果；由于人员、仪器设备、环境条件不符合检测工作要求，使检测结果达不到要求的精度；已发出的检测报告，其检测数据计算错误或结论不正确；检测报告、原始记录丢失，检测资料失密；检测过程中发生人身伤亡事故或仪器设备损坏。(2)凡违反上述规定均为责任事故，按经济损失的大小、人身伤亡情况分成小事故、大事故和重大事故。(3)一旦发生事故，应立即报告实验室负责人，并在统一格式的事故登记表登记。事故发生后，应立即采取措施，防止事态扩大，并保护现场，通知有关人员处理事故。(4)对事故应及时进行调查，查清事实，由负责人主持召开有关人员参加的会议，分析事故原因及性质，对事故责任者给予批评教育或处理，并总结教训，杜绝此类事故重复发生；同时应迅速采取纠正措施，保证检测质量，减少不必要的损失。(5)重大事故发生后，实验室应及时向上级递交事故专题报告；并积极配合上级部门的进一步调查处理。14、仪器设备验收、保管、降级和报废制度(1)仪器设备到货后由工地实验室和财务部门共同验收，依据合同核对发票、运单，检查型号、规格和数量是否相符并尽快调试仪器设备，若发现存在质量问题，应立即向供货单位（制造商）提出质疑、索赔或退货。(2)接收新仪器设备后，若是固定资产，应填写《检测设备固定资产验收单》，建立固定资产台账等，做到账物相符；若为低值易耗品，则应登账。所有仪器设备应建立档案袋和使用记录。(3)使用贵重、大型、精密进口仪器设备的人员均通过有关业务部门培训，考核合格者方准使用。 (4)仪器设备保管人员应会同有关使用人根据说明书的要求制定操作规程。经实验室主任审核后，书写整齐上墙，并严格按操作规程使用。(5)使用仪器设备前，使用人员必须检查仪器设备是否完好，运转是否正常。使用完毕后应清扫干净，并做好使用记录。(6)仪器设备在使用时如发生故障或有异常情况时应立即停止使用并及时通知维修人员检修。检修完毕，调试正常经检定合格后，方准恢复使用。(7)精密、贵重、大型仪器设备的安放位置不得随意变动，如需变动，事先应征得负责人同意，安装后应重新进行检定或校验。(8)检测仪器设备不得挪作它用，对于长期不用的电子仪器设备，每月应通电运转一次，每次不少于30分钟，并做好记录。(9)仪器的外借应经实验室主任批准。借出与退还都应仔细检查设备的功能是否正常，附件是否齐全，并办理交接手续。(10)仪器设备的检定、校验周期期满时，不论在此期限内否使用或次数多少均应进行周检。经检定，校验合格后方准继续使用。(11)仪器设备除周期检定、校验外，保管人还应会同使用及修理人员不定期地进行检修以确保其功能正常、性能完好、精度满足检测工作的要求。(12)所有检测仪器设备均由保管人根据检定、校验和检修结果，分别帖上合格证（绿色）、准用证（黄色）、停用证（红色）三种标志。检定、校验、维修、记录和证书，应及时存入仪器设备档案袋内。(13)检测仪器设备技术性能降低时，应由检定校验或维修人员根据检定、校验和检修结果，提出使用范围建议，经主任批准后，实施降级限制使用处理。降级使用情况应存入仪器设备档案。(14)仪器报废时，应由实验室负责人提出报废申请，填写《检测设备报废申请单》，按照局《工程试验检测管理办法（试行）》逐级上报，办理报废手续。15、仪器设备管理制度(1)认真贯彻执行《中华人民共和国计量法》及其实施细则和局《工程试验检测管理办法（试行）》，促进实验室计量工作的规范化、制度化，确保计量管理制度的统一和量值准确可靠。(2)凡属国家依法管理的仪器设备，必须按规定周期及时检定，检定合格后方可使用，未经检定、检定不合格、超检定周期的仪器设备不得使用。(3)仪器设备应由经过培训合格的人员操作使用，并持证上岗。对主要仪器设备，要作好使用记录。(4)仪器设备的分类、标识、编号、检定、配置、使用、报废与封存，悉遵守局《检测设备管理办法》。(5)仪器设备管理资料包括以下项目：原始记录包括①在用检测设备台帐、检定、修理历史记录卡、周期检定合格证。②在用检测设备检定、校验、修理、调试记录。检测设备技术档案资料包括：设备的操作规程、设备说明书、电器线路图、配套仪器登记、拆箱记录、出厂合格证书、周期检定证、维护保养记录等。作为检测设备的使用档案材料，必须妥善保管，正确使用。检测设备的技术档案资料是各级计量人员的工作记录，是考核工作质量，处理质量事故，仲裁质量纠纷的原始依据。16、现场取样制度(1)现场取样人员应熟悉各种相关产品的验收规则，并熟悉各种相关产品的取样工具、部位、数量及步骤以及材料的分批规定。(2)取样人应根据规范、标准要求进行取样，对样品的大小、数量、取样部位、是否有代表性进行确认。(3)现场取样须在监理人员旁站或经监理同意的条件下进行。取样应严肃认真，不受行政干预，也不受经济利益或其他利益及各种关系的影响，确保样品的代表性和准确性。(4)必须按规定频率、规定方法取样。(5)样品的包装和运输应能避免散失和防止污染，并避免试样性能产生变化，并附卡片标明试样编号、产地、规格、等级或标号、重量、要求检验项目和取样方法(施工日期)等。(6)应按要求和上述内容详细填写试验委托单。17、样品管理制度(1)取样人员或外来委托人员将样品送至实验室时均应填写试验委托单，试验样品管理员在接收样品时，应查看样品状态，如样品的外观、包装、规格、型号等级等，并清点样品，认真检查样品及其附件资料的完整性，检查样品的性质和状态是否适宜于所检项目。(2)样品管理员在接收和确认样品后，按规定编号并作好标识，登记后放入样品室或交与相关试验检测组。(3)样品室要有专人负责，限制出入，确保样品安全。样品应分类存放，标识清楚，做到帐物一致；样品丢失或混淆不清必须追查原因，按责任事故处理。(4)样品储存环境应安全、无腐蚀，清洁；水泥样品应储存于带有橡胶密封圈的专用铁桶内。(5)破坏性检测项目一般不保留试验后样品，若检验方法有规定或委托方有要求时例外；非破坏性检测项目留存样品在该项目检测报告放出7天后，若委托方没有异议当废物处理。(6)已检验过的样品，检测人员应在样品标识卡或其包装袋上写上“已检”字样和检测时间。(7)丢失样品应按质量事故处理。(8)做好防火、防盗工作，以防样品的损坏。18、检测结果不合格管理制度(1)实验室及全体员工应本着认真负责的态度，公正检测获得准确数据，当样品所检结果不符合产品质量标准要求时，严格执行本管理制度。(2)当样品所检项目结果达不到标准要求时，应慎重对待。首先应再次检查样品及状态是否正常，其次检查试验方法引用是否正确？仪器设备运行是否正常？试验过程是否符合规范要求？确认正确无误后上报实验室负责人。(3)实验室负责人在接到样品所检结果不符合汇报后，在样品能够满足试验检测的情况下，应及时另行安排其他人员进行复检。当复检结果仍为不符合时，应在不合格项目台帐上登记、出具检测报告。以书面形式通知委托单位，要求相关单位按不合格品处理，并跟踪处理结果，做好不合格处理的见证和记录，必要时附上相关的影像资料，相关参与处理和处理见证人员签名留档保存。(4)检测结果不合格报告应单独建立检测结果不合格项目台帐。不合格项目台帐应包括以下内容：委托单位、工程名称、试样名称、不合格项目、报告编号、送检日期、联系人、联系电话、通知时间、经办人。(5)每年不合格项目台帐应按文件管理程序规定归档保存。19、资料管理制度(1)技术资料的管理由专人负责。(2)应该长期保存的技术资料有：国家、地区、部门有关产品质量检验工作的政策、法令、文件、法规和规定；产品技术标准，相关标准，参考标准；检测规程、规范、大纲、细则、操作规程和方法；工程施工技术规范、工程质量检验评定标准等；仪器说明书、计量合格证，仪器、设备的验收、维修、使用、降级和报废记录；仪器、设备明细表和台帐。(3)各类检验原始记录、试验报告规范整理，归档保存备查，并按规定进行评定汇总。(4)试验委托单、试验台帐、试验报告发放登记本应保管至工程竣工或更长时间，以备查对。(5)以上资料应建立清单或台帐，分门别类地收集、整理、保存，并填写技术资料目录，对卷内资料进行编号，交资料员保管。(6)技术资料入库应办理交接手续；试验人员如需借阅资料，应办理有关手续，与试验无关人员不得查阅试验报告和原始记录；原始记录不允许复制，试验报告的复印须经主任批准。20、安全用水、用电制度(1)仪器设备在使用过程中，如发生异常情况应立即断电检查原因，修复后才能使用，重大问题应及时报告实验室主任处理。(2)使用电器时，不能用湿手、湿物接触电器开关，仪器设备不使用或下班时，应拉闸断电（需连续使用者除外）。(3)用电设备应按规定与漏电保护器连接。(4)电线路接头、断头必须用绝缘胶布包扎好。(5)定期检查电器线路的完好情况。(6)水龙头用后必须关紧，停水时不得将龙头打开待水，以免造成隐患。(7)不准往水槽内倾倒细屑、茶叶渣等杂物以免堵塞下水管。(8)试验完毕，离开工作室前应检查水电开关是否关好。21、防火、防盗制度(1)加强安全教育，提高安全意识，平时要注意偶然着火及化学试验可能起火的因素，定期检查加热电器连接导线、控制器是否完好，放置是否符合放火要求。(2)针对情况准备干粉灭火器、泡沫灭火器、湿抹布。试验人员应了解灭火器性能，使用方法，注意事项并定期检查。(3)易燃易爆物品的数量，以满足检测需要为准，化学室内不得大量储存。储存处应阴凉、通风、干燥。储存架应为不易燃物品，储存室由专人加锁管理。(4)检测过程中，要充分了解被加热对象，操作人员不得擅离职守。(5)发生火灾，分别按下列情况处理：电器设备失火，应立即切断电源，用干粉灭火器灭火。化学药品失火可用干粉灭火器或湿布灭火。已酿成火灾，应立即报警，同时组织抢救。下班后与节假日，应关好门窗，防止被盗。新到实验室工作人员，必须进行安全防火知识教育及消防器材使用训练。(6)成立义务消防队，负责人：实验室主任成员：实验室全体员工22、化学试验意外事故防止及处理办法(1)试验人员应充分了解化学试剂的物理、化学性质，试验时，精力必须高度集中。(2)接触有毒物品时，必须按规定穿戴防护用品。(3)稀释溶液时必须将比重大的溶液倒入比重小的溶液中，并注意搅拌。(4)打开有挥发性气体的试剂瓶或进行产生挥发性气体的化学试验时，应在通风橱内操作。(5)酸、碱废液必须分别存放，经处理达标后方能排放。对能产生有毒气体的物质，不得随意倒入废液桶中，须单独存放，解毒处理达标后方能排放。(6)如不慎发生中毒、烧伤，立即送医院治疗。(7)如不慎失火，按防火制度中规定处理。23、化学药品及易燃、易爆、有毒类重要物品的管理制度(1)化学药品及易燃、易爆、有毒类重要物品储存分类：易爆物品：梯恩梯、硝酸、硝铵、迭氮化物等；氧化剂：碱金属和氯酸盐、硝酸盐、过氧化物、高锰酸钾等；压缩气体和液化气体：液氮、液氨、氯化甲烷、氧气、氖、氩、氦、氢气等；易燃物品：黄磷、硝化物等，凡闪电小于45℃的物品；有毒物品：氰化钾、氰化钠、亚硫酸、有机磷、有机物、氟硫酸钠、四氯化碳、三氯二稀、水银等；腐蚀性物品：硝酸、发烟硫酸、三氯化磷、蚁酸、乙酰氯、乙酰溴、氢、氧化钾、氢氧化钠、甲醛、焦油酸等；放射性物品：铯137、镅241/铍、钴60、独居石、硝酸钍等；(2)以上多种药品和物品应按有关规定分类存放于药品室中，由实验室主任指定专人保管。保管人员应了解其性质及保管方法。(3)存放易燃、易爆物品，应严格按消防条例规定执行，存放药品之间应保持一定距离，房间应阴凉、通风、干燥，并配备必要的防火器材。(4)贵重、剧毒物品应由专人用保险柜加锁保管，并有使用记录。(5)剧毒物品使用后，不得随意排放，应放入废液桶中，按要求集中进行解毒处理，达标后方可排放。(6)贵重物品使用后的残渣尽量回收。(7)不同性质的废液，不能放入同一废液缸（桶）中。 (8)上述分类药品、物品的购进、取用必须登记，定期清理。24、实验室环境卫生制度(1)实验室是进行检测、检定、校验工作的场所，必须保持清洁、整齐、安静。(2)实验室内禁止随地吐痰，乱扔脏物，禁止将与检测有关的物品带入室内。(3)建立卫生值日制度，各房间清洁卫生落实到人，定期打扫室外环境卫生，疏通排水沟。(4)试验废弃物品应放在指定的地点按时集中清理，有害有毒物质应封存后单独存放在指定的安全地点并按相关要求处理，废水、废液必须按相关要求处理，不得任意排放，保护实验室周围的环境卫生。(5)天平室的卫生天平室存放有三级精密天平，故对环境条件有严格的要求。室内应随时保持清洁、干燥、无腐蚀性气体。放置天平的平台、地面不得有震动源。25、标养室管理制度(1)各单位实验室应建立砂浆、砼试块的标准养护室，即温度20±2℃，相对湿度95%以上，标养室的面积满足施工需求。(2)标养室内应设试块放置架，试件放在架上应确保其横平竖直且彼此间距为10~20mm。(3)标养室内加湿装置必须保证喷出的水是雾化状态，不能用水直接淋刷试件。(4)标养室（箱）应设专人管理，每天按时进行温度和湿度的测试，并记录。当发现温度、湿度有差异时，应及时进行调整。(5)标养试块注明日期、编号并填写进、出库记录。(6)标养室内不准存放其他物品。26、实验室廉政建设制度(1)实验室人员必须认真学习，坚决贯彻国家有关工程质量检测的政策和法规，热爱检测工作，严格把好工程质量检测关。(2)全体工作人员必须廉洁奉公，切实做到：严守法纪、秉公尽责。(3)坚持科学态度，严格按国家和地方颁布的规范、标准进行检测，按检测程序办事，以检测数据为依据，尊重客观事实，不弄虚作假。(4)严明纪律，自觉抵制不正之风，禁止在工作中接受有关单位的高档宴请和高档娱乐活动，禁止接受其红包礼金，无法拒绝的，应主动上交。(5)全体试验人员应自觉抵制来自客户的有违诚实性的要求、商业贿赂和上级主管部门或其它利益部门的不正当干预。(6)将试验人员的公正性、诚实性行为纳入员工考核内容，对违反实验室行为规范的人员，实验室将视情节和所造成的后果分别给予批评、警告、经济或行政的处罚,情节特别严重的，移交公安机关处理；对坚持原则，忠于职守，维护检测工作公正性和独立性，避免本实验室信誉受到损害的人和事给予表扬和奖励。6S管理黄金短句整理：要与不要，一留一弃；整顿：科学布局，取用快捷；清扫：清除垃圾，美化环境；清洁：形成制度，贯彻到底；素养：形成制度，养成习惯；安全：安全操作，生命第一。

做了那么多年实验，你知道理化实验五大质控要点吗？不想当将军的士兵不是好士兵，不要每天只是低头做实验了，跟小析姐get更多知识，为你的事业更上一层楼添砖加瓦。今天pick这五大质控要点吧。 人员培训在实验技能方面，最直接和最有效的人员培训方式是进行人员比对试验。结合参加外部能力验证、实验室评审和内审、卫生应急检测等活动,组织专家小组进行人员比对试验和人员培训。通常的做法是:确定参加考核或培训的人员，人员一般由有经验的副主任技师、主管技师以及技师、实习技师搭配组成,然后分组,通常分为2～3组,每组1一2人。由专家组对各组进行详细点评。通过这种方式,培训了中青年检验人员,使实验室检验人员的基础知识、实验技能。质量控制意识和应急检测能力有了质的飞跃,从而使实验室内部质量控制工作落在实处，有力保障了检测结果的准确性和可靠性。样品质量控制样品的质量保证在检验过程中往往被忽视，其虽不属于检验过程,但却是保证检测结果准确性和可靠性的第一环节。样品质量受时间和空间的影响，受诸多因素的制约。如果样品不具代表性、均匀性和稳定性，检测的结果越明确,造成的危害越大。理化检验人员参与采抽样工作，应掌握采抽样理论和方案。只有重视采样的质量控制，才能使检测结果真正能够代表和反映样本总体的特性。检测方法的确定和验证1、检测方法的分类检测方法通常分为标准方法、非标准方法和允许偏离的标准方法三类。其中标准方法包括:国际标准,如IS0、wH0、uNFA0、cAC等；国家(或区域性)标准,如GB、EN、AN—SI、Bs、DIN、JIs、AFNOR、r0CI、药典等；行业标准、地方标准、标准化主管部门备案的企业标准。非标准方法包括：技术组织发布的方法，如AOAc、FCC等;科学文献或期刊公布的方法；仪器生产厂家提供的指导方法；实验室制定的内部方法。2、检测方法的选择按下述排列顺序优先选择检测方法：客户指定的方法；法律法规规定的标准；国际标准、国家(或区域性)标准；行业标准、地方标准、标准化主管部门备案的企业标准；非标准方法、允许偏离的标准方法。3、检验方法的确认在应用于样品检测前应对方法进行验证。验证发现标准方法或非标准方法原文中未能详述，但会影响检测结果，应将详细操作步骤编写成作业指导书，经审核批准后作为方法的补充。4、允许偏离的标准方法的控制允许偏离的标准方法包括：超出标准规定范围使用的标准方法；经过扩充或更改的标准方法。允许偏离的标准方法应经验证，编制偏离标准的作业指导书，经审核批准后方可使用。量值溯源在化学分析中，从一项具体的测试结果溯源到国家基准，进而溯源至国际计量单位，这个溯源链是通过测试方法和标准物质来实现的。因此，在实验室质量控制中，必须确保标准物质的可溯源性和测试用仪器设备的可溯源性。1、标准物质的可溯源性标准物质应向合格供应商采购，保证货源可靠,便于货物可追溯。国外进口的标准物质应提供可溯源到国际计量基准或输出国的计量基准的有效证书或国外公认的权威技术机构出具的合格证书,应对标准物质的浓度、有效期等进行确认。国内制备的标准物质应有国家计量部门发布的编号，并附有标准物质证书。当使用参考物质而无法进行量值溯源时，应具有生产厂提供的有效证明,实验室应编制程序进行技术验证。2、仪器设备的可溯源性忙对测试或取样结果的准确性或有效性有重要影响的测量设备,包括辅助测量设备,在投入使用前应进行检定/校准，保证测试结果的量值溯源性和可靠性。未经检定/校准合格的仪器设备不得使用。列入国家强制检定目录的计量器具，应由法定计量检定机构或者授权的计量检定部门检定，签发检定证书；非强制检定的计量器具可由法定计量机构、国家认可机构或APLAC、ILAC多边承认协议成员认可的校准实验室进行检定/校准，签发检定/校准证书。也可由实验室按自检规程校准，报告校准结果，校准人员应具备从事该仪器设备操作和校准的能力；当溯源至国家计量基准不可能或不适用时,应采用实验室间比对、同类设备相互比较、实验室能力验证的方式对测试可靠性提供证据。3、期间核查仪器设备在两次检定/校准期间，日常使用时应对其技术指标进行运行检查，即期间核查，做好记录，保持仪器处于良好状态。仪器设备的期间核查应选择国家计量检定规程中的主要检定项目。一般选择以下合适项目：零点检查、灵敏度、准确度、分辨率、量重复性、标准曲线线性、仪器内置自校检查、标准物质或参考物质测试比对、仪器说明书列明的技术指标。标准物质也需要进行期间核查。检测数据的质量评估检测数据的主要质量指标是指数据的准确度和精密度，同时也包括检测方法的其他技术要素，如方法的检测限、线性范围、特异性、耐变性、灵敏度和不确定度等。1、准确度准确度是反映方法系统误差和随机误差的综合指标。检验准确度可采用以下几个方法：（1）是使用标准参考物质进行分析测定,比较测定值与保证值,其绝对误差或相对误差应符合方法规定的要求。通常应完成1—2个浓度水平的有证标准物质的测定，每个浓度水平要求采用至少6份同样的标准物质进行测定，计算测定结果的平均值、标准偏差与相对标准偏差。准确度(%)=平均检测浓度/标示浓度×100。 （2）是在没有有证标准物质情况下，应在样品基质中添加分析物测定回收率。应至少选择3个添加浓度，并且包含一定的浓度范围，定量限或靠近定量限的浓度为必选浓度，如果样品具有容许限，该容许限也是必选浓度。每个浓度水平至少平行测定6次，计算测量结果的平均值、标准偏差与相对标准偏差。回收率(%)=(加标试样测定值一试样测定值)/添加浓度×100。对于有机待测物，回收率指标应满足表1的要求;对于元素分析，回收率指标应在90%～110%之间。（3）是对同一样品用不同原理的分析方法测试比对。不同待测物浓度范围内回收率要求不同,见表1。 2、精密度精密度是指在规定条件下，相互独立的测试结果之间的一致程度。精密度包括方法重复性和方法重现性两个分指标。重复性：是在重复性条件下,相互独立的测试结果之间的一致程度。重复性条件是指在同一实验室,由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象取得相互独立测试结果的条件。重复性表征了该方法实验室内的精密度。制定的标准方法必须进行方法的精密度试验，以考察其是否精确可靠。重复性试验过程中，选择3个不同浓度水平样品，每个浓度水平至少6次平行测定,计算出平均值、标准偏差和相对标准偏差，其相对标准偏差应符合表2的要求。 重现性：是在再现性条件下,测试结果之间的一致程度。再现性条件是在不同实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，从同一被测对象取得测试结果的条件。再现性表征了该方法在实验室间的精密度，用来确保该方法能够在不同实验室中应用。再现性实验过程中，必须选择至少3个不同浓度水平或加标浓度水平样品，定世限或靠近定量限的浓度为必选浓度，如果样品具有容许限，该容许限也是必选浓度，平行双份，每份平行测定至少6次。对各实验室的测定数据进行统计分析，计算总平均值、再现性标准差和再现性相对标准偏差。再现性相对标准偏差指标应符合表3的要求。 3、线性分析方法的线性用来表征待测物浓度或量与响应值之间的关系,其作用就是在给定的浓度范围里，通过线性关系可以直接或通过数学公式得到检测结果。方法的浓度范围应该尽可能覆盖一个数量级，至少作5个点(不包括空白)，测试溶液中被测组分浓度应在线性浓度范围内。对于筛选方法，线性相关系数值不应低于0.98，对于确证方法,线性相关系数值不应低于0.99。4、检测限和定量限检测限和定量限是表征方法检测能力的两个重要指标。检测限的确定有以下几种方式:(1)、至少20次平行测定空白样品所得的平均响应信号值加上平行测定值的标准偏差的3倍，对应的样品分析物浓度或含量称为该方法的检测限。(2)、对于分光光度法，以扣除空白值后的与0.01吸光度相对应的浓度值为检测限。(3)、色谱分析的检测限系指检测器恰能产生与噪声相区别的响应信号时所需要进入色谱柱的物质的最小量，一般将其定为3倍信噪比响应值对应的样品分析物浓度或含量。规定至少20次平行测定空白样品所得的平均响应信号值加上平行测定值的标准偏差的10倍，对应的样品分析物浓度或含量称该方法的定量限。5、特异性特异性是指方法区分待测分析物和其他干扰物质(如异构体、代谢物、降解产物、内源性物质、基质成分等)的能力。表征了方法可以在一种复杂混合物中测定分析物的能力，同时又不干扰这种混合物(或样品)中的其他成分。6、耐变性耐变性指分析方法具有对可变试验因素的抗干扰能力，当测定条件发生细小变动时,方法具有一定的保持测定结果不受影响的承受程度。方法耐变性的检验通常选择样品预处理、净化、分析过程等可能影响测定结果的因素进行预试验，比如试剂来源和保存时间、溶剂、标准、样品提取物、加热速率、温度、pH值，以及许多其他实验室可能出现的因素。7、不确定度不确定度是指由于测量误差的存在而对被测量值不能肯定的程度，是表征被测量的真值所处的量值范围的评定。不确定度包含若干分量，是由随机因素引起的分量和由系统因素引起的分量的综合。 化学测试过程是一个复杂的过程，不确定度来源包括方法、取样、存放条件、提取条件、环境条件、测量条件、仪器效应、样品效应、空白校正、试剂纯度、化学计算、操作者的影响和随机效应等。在实践中,应依据中华人民共和国国家计量技术规范，选取重要的不确定度来源进行评定。估计和控制化学测试过程的不确定度分量，保证溯源链的连续性,是保证检测结果质量的关键。

在药品检验中，标准物质通常是指在实验室药品检定中所使用的对照品和标准品。标准物质是按照适当程序进行制备的，并按照规定的程序对其有效性进行监控。无论国家法定药品标准，还是企业内部质量标准，只要药品注册质量标准中规定需要使用标准物质，标准物质就是药品标准不可分割的一部分。根据原国家食品药品监督管理局令第 28 号《药品注册 管理办法》第十一章第二节药品标准物质的规定：药品标准物质是指供药品标准中物理和化学测试及生物方法试验用，具有确定特性量值，用于校准设备、评价测量方法或者给供试药品赋值的物质，包括标准品、对照品、对照药材、参考品。在我国，当药品质量出现争议时，国家药品标准( 如《中国药典》) 及相对应的官方标准物质是进行药品质量检验唯一的仲裁标准。化学标准物质定值标准物质用于药用物质和药物制剂的鉴别、纯度检查和含量测定。标准物质适用于规定的用途，不能保证规定以外的其他用途的适用性。如果将一个标准物质用于规定用途以外的其他任何特定用途，必须彻底证明该标准物质在新用途中的适用性。一个标准物质所赋的所有量值只在规定用途中使用有效，不保证用于其他用途。1 化学标准物质的量值早期的化学标准物质，对纯度要求非常高，一般要大于 99. 5% 才可以作为标准物质的候选原料，除一些暂行的品种外，在标签和说明书中都不对量值进行标识和说明，以 100. 0% 计。但由于部分化学品种技术水平和工艺等原因， 不能获得 99. 5% 这样高纯度的原料。这样就给标准物质的制备带来了困难。因此，最近的趋势是从符合药品标准的合格原料中选出一批质量较好的原料，在经过严格的标定后， 采用质量平衡法进行赋值。目前美国、欧洲等国家或地区的药品标准物质都采用在标签中给出量值的方法进行化学标准物质的标定。2 我国化学标准物质的几种形式量值1 鉴别用化学标准物质用于纸色谱法( PC) 、薄层色谱法( TLC) 、高效液相色谱法( HPLC) 、气相色谱法( GC) 、毛细管电泳法( CE) 、分光光度法、红外吸收光谱鉴别用的化学标准物质，如果仅用于鉴别，在标签和说明书中不标识含量。2 供系统适用性试验用化学标准物质用于 PC、TLC、 HPLC、GC、CE 法系统适用性试验的化学标准物质，在标签和说明书中均不标识含量。3 用于 PC 法和 TLC 法有关物质检查用化学标准物质由于这两种方法为限度检查法，属于半定量分析，如果仅用于此项检查，一般不标识含量，按 100. 0% 计。4 HPLC、GC 或 CE 法检查用化学标准物质对于这类化学标准物质，一般在标签或说明书中会给出含量，如果未标识含量，按 100. 0% 计。有些特殊的杂质标准物质，由于数量非常有限，通常将原料用适当的溶剂配制成使用项下的浓度，将溶液精密分装在小瓶中，然后采用减压干燥的方法除去溶剂。这些标准物质的量值就采用“微克/每瓶”的方式标识其量值。5 含量测定用化学标准物质早期的含量测定用化学标准物质，在标签和说明书中一般不给出量值，按 100. 0% 计。随着国际上主要药典标准物质赋值原则的变化，目前， 我国的含量测定用化学标准物质采用质量平衡法，根据使用项下方法的专属性，对每个用途都进行赋值。以甲磺酸酚妥拉明标准物质为例，该标准物质的说明书内容为“本品为甲磺酸酚妥拉明( Phentolamine Mesylate) 。105 ℃干燥 2 h 后使用，按 C17H19N3O·CH4O3S 计，供 HPLC 法测定，本品含量为 99. 9% ; 供 UV 法测定，本品含量为 100. 0% ”。化学标准物质使用的处理方法1 化学标准物质使用存在的问题对于药品检验人员，正确地使用化学标准物质是非常重要的。2003 年之前，我国的药品标准中一般都有标准物质的使用方法，比如 105 ℃干燥至恒重后使用。《美国药典》等一 些药典也在附录中给出标准物质的使用方法，所以，标准物质的标签和说明书中没有使用前的处理方法，但是，由于历史的原因，有些药品标准中并未给出使用方法，给药品检验人员带来了困扰。另一方面，药典的修订和出版周期与标准物质的换批时间不能同步，不同批次化学标准物质的干燥失重、水分和残留溶剂情况不可能完全相同，因此，需要根据该批次标准物质的质量特性，制定合理的使用方法。比如，咖啡因等一些化合物存在无水物和水合物两种形态，在标准制定时，既可采用无水物作为标准物质，也可采用水合物作为标准物质。若选用无水物作为标准物质，可采用室温条件下的干燥剂除去吸附水；当只能获得其水合物，普通的干燥条件就不能完全地除去结晶水，这样就不能简单地干燥后使用，而需要测定水分后使用。2 化学标准物质使用方法的几种方式①使用前不需干燥处理；②减压干燥后使用，若未给出干燥温度，系指室温( 一般 18 ～ 30 ℃ )；③常压条件下干燥后 使用；④测定水分后使用；⑤采用指定溶剂溶解后直接使用 ( 有些标准物质在制备时，将两种标准物质原料混合，配成溶液，分装后挥发至干，并附于瓶底及瓶壁，标准物质为两种化合物的混合物） 。药品标准物质的储存1 药品标准物质的储存条件目前，包括中检所在内的国际主要的药品标准物质制备机构对标准物质的储存条件有不同的要求，见表 1。WHO 国际化学标准物质包装上并不注明保存条件，其指导原则规定国际化学标准物质的保存条件为 5 ℃。《欧洲药典》标准 2006 年前大部分品种储存条件为 4 ℃，后改为 5...

你是不是遇到过这种情况，亲朋好友知道你是做检测的，都会拿着一份检测报告来向你请教，帮忙解读一番，然而你也是云里雾里，搞不清楚，作为一名实验检测人员，看不懂检测报告，可是会贻笑大方的。今天小析姐就和各位聊聊关于检测报告的那些事。检验报告（Survey Report）是产品出售前的质量检查，对公司产品合格数的统计，是鉴定产品质量达标的书面证明。它是经过对产品、设备的质量检验得出，是保证产品质量体系的标准。作为实验人员还搞不懂检验报告，可是会被贻笑大方的，其实，想要看懂一份检测报告除了数据外，还有样品来源、检测的法律效力、检测项目，以及有效时间等等，这些地方往往都是检测报告里最容易被人们忽略的地方，也是有些不合规检测报告弄虚作假的地方，只有看懂这些内容，才能算是真正搞懂了检测机构出具的检测报告。 1样品来源是关键看到一份检验报道，第一眼先看它的“样品来源”一项，绝大多数都是“委托检验”。实事求是地说，这便是缺乏法律效力的检验报道。因为它缺少客观、公平、公正的依据。而具有权威性的检验报告应该是国家级市场抽查、省市级市场抽查，退其次也必须是“委托抽查检验”。其中关键的原因是这份检验报告的检验样品能否代表全部货物？而所有的检验报告都应该有这样一句话清楚地印在明显的位置上：本检测结果仅对样品负责！事实上并非如此。全国这么多关于产品质量的诉讼案件，哪一件把产品质量监督检测中心（所、站）告上了法庭？他们早就把自己撇干净了！这样说比较抽象。举个例子大家就明白了：有家企业用不够干净的水加上糖精、色素生产冰棍儿，但是它需要检验报告证明自己的“安全、可靠”。他们烧开了一大锅水放进白糖晾凉了，再加鲜果汁，制成了几盒冰棍儿，送到检测中心，检验合格。于是便拿着这份检验报告用到了那些不够干净的水加上糖精、色素生产冰棍儿上了。这就是偷梁换柱，这就是指鹿为马。可是，这样的事却并不少见！这，就是样品来源的重要性。有的企业说，我的样品是随便取的，不是专门挑好的。我相信你的话，可是我还得告诉你：随便取样不是随机取样。各种不同的商品、各种不同数量的商品、各种不同规格的商品、取样标准各有不同。应该按照检验操作规程取样，随机取样是要按照随机取样表抽取的，绝不随便。比如包装粮食取样必须按照7包以下逐包取，10包一下取7包。散装粮食囤按照上中下三层东西南北中15点取样，这才具有代表性。 2注意三个章检验报告上一般有CMA、CAL、CNAS三个章。CMA是中国计量认证的缩写。它是根据中华人民共和国计量法的规定，由省级以上人民政府计量行政部门对检测机构的检测能力及可靠性进行的一种全面的认证及评价。这种认证对象是所有对社会出具公正数据的产品质量监督检验机构及其他各类实验室：如各种产品质量监督检验站、环境检测站、疾病预防控制中心等等。取得计量认证合格证书的检测机构，允许其在检验报告上使用CMA标记；有CMA标记的检验报告可用于产品质量评价、成果及司法鉴定、贸易交易等方面，具有法律效力，是仲裁和司法机构采信的依据。CNAS是中国合格评定国家认可委员会的英文缩写，这个标识表明质检中心的检测能力和设备能力通过中国合格评定国家认可委员会认可。CAL是中国考核合格检验实验室的英文缩写，是国家质量监督部门授予的权威性质量监督检验机构使用的授权标志，可以承担国家行政机构下达的法定的质量监督检验任务，也可以出具带有CAL、CMA标志的检验报告。授予前该机构必须经过了CMA计量认证，否则不能授予。在我国，检测机构从事向社会出具具有证明作用的数据和结果，必须通过计量认证(CMA)，这是国家强制性的。而并不是所有的实验室都需要通过审查认可，只有承担政府抽查任务的检测机构才需要也是必须要通过审查认可(CAL)。 3检验项目 如果一家企业生产的产品，自己事先已经知道可能有一项或两项指标检验不合格，那他可能会采取不检验这两项的办法们混过关。比如说，某种产品需要检验10项内容，那么他会就只检验8项，其余的2项为了避免不合格就不检验了。这样拿出来的检验报告出示给消费者，一看既有检验报告，又全都合格，多好啊！而且还省了一些检验费用。现在购买家具大家都知道要看甲醛含量，可是您知道购买床上用品、婴幼儿衣物、妇女内衣内裤也需要检验甲醛含量吗？销售方出示过吗？这正是利用了消费者不懂的心理，欺骗了消费者。毕竟谁也不可能任何商品怎样检验、检验什么全都清楚，甚至许多人完全不懂。贴身穿用的衣物甲醛超标就会直接侵害我们的身体，尤其是婴幼儿！对于正值生理期的女性朋友那些黑色、紫色、深红色的内裤，也会直接伤害伤口。作为产品质量监督检验机构来说，你让检验几项我就给你检验几项，该收多少钱收多少钱，怕什么？并不吃亏。 4检验表述有学问现在的检验报告一般没有“检验合格”的结论，代之的是应该达到的标准和检验结果，两列数据列出来，请你自己判断合格不合格，而不是由监督检验检验机构直接告诉你，避免了以后的诸多麻烦和官司。这不就把自己撇清了吗？即便检验不合格也没关系，那也只是这一批次的不合格，并不代表全部。请看媒体上曝光的那些下架食品，全部说明是哪个批次的，没有说是这个品牌全部的食品。这既是实事求是，也避免了以前的检验合格的尴尬和矛盾。这也是市场抽查的公平。不过，消费者自己心里可要记清楚了，这家企业的食品不怎么样，以后少买！ 5有效时间有规定 不同商品的检验周期也不同，不同商品检验时依据的标准性质也不同。生产周期长的产品，检测周期也长，但是每个批次厂家自己都必须有检验，按照要求的期限还得到质量监督检验机构进行检验，而像各种食品除了自己每个批次都必须检验外，还必须每月到质量监督检验机构进行强制检验。也就是说，有的检验报告的有效期很短，短到甚至每天都要有，不能一份检验报告用好几年都没有新的，这也是需要注意的。现在，你是不是对检测报告有更进一步的了解了呢？同时，小析姐还为大家整理了出具报告5个极具争议的问题和答案，主要依据CNAS官方文件：CNAS-EL-13。问题1：客户送测样品A，B和C，声称是三种型号对应同一原型产品，实验室实际测试的是B样品。实验报告中写测试样品为A、B、C吗？官方答案：实验室在报告的样品信息描述中，只能声明被测样品是B，不应列入A和C的信息。因该信息是由客户提供，实验室未进行验证。如果实验室通过验证能够证明A、B、C三种型号确实是对应同一原型产品，实验室可以在报告中列出三种型号的信息，但应声明被测样品是B，同时报告型号验证结果和相应的支持数据或信息。问题2：实验室在对客户产品的第一次测试中发现有些项目是不合格的。客户对产品进行了改进，再次送检。第二次测试如果只是测试了不合格项目，并且结果为合格。第二次的报告中是否可以出具产品的全部项目合格？官方答案：实验室出具的报告应只包括此次（第二次）测试的项目。如果客户要求将第一次测试合格的项目也纳入到报告中，出具完整的测试合格报告。实验室应在报告中以清晰的方式标明第一次测试合格和第二次测试合格的数据，并说明第二次测试数据为第一次测试不合格经客户对样品进行改进后测试的数据。必要时给出原不合格数据以及客户所做的改进工作说明。问题3：实际测试地点不在实验室的固定场所，而是在客户地点或者样品所在地，报告中的测试地点应该怎么写？官方答案：报告中应给出详细的地址信息，比如什么街道几号，采样地点做的实验，可以给出坐标信息。不能仅给出“客户地点”，“采样地点”等模糊信息。问题4：如果实际测试过程是由客户的技术人员操作，实验室只是目击了试验的过程并记录下测试数据和信息，可以用实验室自己的名义出报告吗？官方答案：报告应以清晰的方式在正文中注明是目击试验，并且不得使用认可标识或声明认可。有些客户会接受目击试验报告，但目击试验不能在实验室CNAS的认可范围内。问题5：实验室出具的报告中可以摘用其他机构报告信息的内容吗？官方答案：报告中可以摘用其他机构报告信息，当时应该在报告中给出清晰的标注。标注的方式应确保报告的使用人不会产生误解。当使用认可标识时，按“外部提供的信息”（视同“分包”）要求控制。

以下的十二种样品前处理方法便是你实验过程中经常会用到的！小析姐希望你都能学会呦！1、核磁共振波谱仪（1）送检样品纯度一般应>95%，无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量：1H谱>5mg，13C谱>15mg，对聚合物所需的样品量应适当增加。（2）本仪器配置仅能进行液体样品分析，要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能，进样前应先选好所用溶剂。常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。（3）检测前尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求请说明（如，检测温度、谱宽等）。2、红外光谱仪为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量，本仪器分析的样品，必须做到：（1）预先纯化，以保证有足够的纯度；（2）预先除水干燥，避免损坏仪器，同时避免水峰对样品谱图的干扰；（3）易潮解的样品，请用户自备干燥器放置；（4）易挥发、升华、对热不稳定的样品，请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧，同时必须在样品分析任务单上注明；（5）有毒性和腐蚀性的样品，必须用密封容器装好。并且必须分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。3.气相色谱-质谱联用仪气相色谱仪均使用毛细管柱（不能使用填充柱）。进入气相色谱的样品，必须在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化。4、液相色谱-质谱联用仪（1）易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明。（2）为确保分析结果准确、可靠，要求样品完全溶解，不得有机械杂质；未配成溶液的样品请注明溶剂，已配成溶液的样品请标明浓度。（3）请尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团，以便选择电离方式；如有特殊要求者，请提供具体实验条件。（4）液相色谱–质谱联用时，所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂，如乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。凡要求定量分析者请提供标准对照品。.5、紫外-可见吸收光谱仪（1）样品溶液的浓度必须适当，且必须清澈透明，不能有气泡或悬浮物质存在；（2）固体样品量>0.2g，液体样品量>2mL。6、气相色谱仪能直接分析的样品应是可挥发、且是热稳定的，沸点一般不超过300℃，不能直接进样的，需经前处理。7、液相色谱仪样品要干燥，最好能提供要检测组份的结构；对于复杂样品，尽可能提供样品中可能还有其它哪些成分。8.元素分析仪：8、元素分析仪（1）填写元素分析送样登记表，尽可能提供分子式和元素的理论含量或其它相关信息；（2）样品必须是不含吸附水的均匀固体微粒或液体，并经过提纯。如，样品不纯（含吸附水、有机溶剂、无机盐或其它杂质）会影响分析结果，使测试值与计算值不符；（3）样品应有足够的量，以满足方法和仪器的线性和灵敏度。9.离子色谱仪：9、离子色谱仪送检样品可以溶于水，或稀酸、稀碱，所用的酸碱不能含有待测离子。对于样品中含有待测元素，但在水、酸、碱溶液中以非离子状态存在的化合物，需要进行相应的样品前处理。10.原子荧光光谱仪：10、原子荧光光谱仪（1）样品分析一般要求原子荧光光谱仪分析的对象是以离子态存在的砷（As）、硒（Se）、锗（Ge）、碲（Te）等及汞（Hg）原子，样品必须是水溶液或能溶于酸。（2）固体样品①无机固体样品：样品经简单溶解后保持适当酸度。检测砷（As）、硒（Se）、碲（Te）、汞（Hg），介质为盐酸（5% ，v/v）；检测锗（Ge），介质为硫酸（5%，v/v）；检测汞（Hg），介质也可为硝酸（5%，v/v），检测（As）介质也可为硫酸（2%，v/v）。由于铜、银、金、铂等金属对待测元素的干扰较大，因此，该几类合金样品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本仪器测定。②有机或生物固体样品：样品经硝化处理为溶液并保持适当酸度，其介质酸度与无机样品同。（3）样品中待测元素限量要求由仪器灵敏度及分析方法决定，样品含待测元素上下限为0.05μg/g-500μg/g，不在此含量范围内的样品使用本仪器检测将无法保证检测结果的准确可靠。（4）样品份量每检测1个元素，要求固体样品量不少于2g，液体样品量不少于20mL，水样不少于100mL 。（5）其它送样前请查阅相关文献资料，尽量提供相关信息。11、X-射单晶末衍射仪送检样品必须为单晶。选择晶体时要注意所选晶体表面光洁、颜色和透明度一致。不附着小晶体，没有缺损重叠、解理破坏、裂缝等缺陷。晶体长、宽、高的尺寸均为0.1-0.4mm，即晶体对角线长度不超过0.5mm（大晶体可用切割方法取样，小晶体则要考虑其衍射能力）。12、透射电子显微镜由于受电镜高压限制，透射电子束一般只能穿透厚度为几十纳米以下的薄层样品。除微细粒状样品可以通过介质分散法并直接滴样外，其它样品的制备方法主要有物理减薄（离子和双喷减薄等）和超薄切片法。一般情况下，需要采用物理减薄法的样品制备过程，须由用户自己完成（不具备此制样条件的院系，可以来苏博仪器租用）。超薄切片样品的制备，需经样品前处理、包埋、切片等复杂工序，周期较长（约一周左右）。由于该仪器是高分辨型电镜，为确保仪器性能和发挥其高分辨象观察特点，目前主要接受材料领域的样品。

A: 有没有人做过共价化合物的分子对接? B:薛定谔有，covalent docking。 A:有没有用过，结果可有价值? B:我有替实验室师兄做过一次，挺大的天然产物去对接，全塞进腔里了，感觉有点不对劲。需要你去定义反应位点，以及化合物的反应基团及类型，比如迈克尔加成。 殷赋科技:@A 你要针对少数化合物进行对接还是大批量对接?处理方式可以不同。少量的话，就可以重点研究每一个对接构象，批量的话，就不好一个一个看了。 针对少量化合物，我就用Dock6来做非共价对接，然后再挑选合适的Pose，手动连接形成共价复合物。 A:通过分子对接的方法，能不能判断与蛋白是否可以形成共价结合呢? B:分子对接无法实现反应过程，能否形成还是得参考文献。 殷赋科技:共价结合的基础是合适的构象、反应部位靠近，部分反应需要水分子、金属离子或辅酶的参与。按照这个前提条件去过滤，可以把很大一部分化合物排除掉。剩下的，做QM/MM或者直接上实验吧。 尽管常规的分子对接无法实现反应过程，但可以帮助我们pass掉不能形成共价结合的分子。 A:蛋白质配体复合物下载后，怎么分析各种化学键?有哪些网站免费可以用? B:化学键最好人工分析，主要通过原子之间的几何关系和原子性质去判断，不同软件之间定义键的标准都是有一些区别的。 C:简单软件MOE可以分析，pymol自身也有分析功能。具体在网上应该是可以找到相关教程的，或者查文献看看别人是如何做分析化学键的，但还是需要综合自己判断，确认、分析、增补。 D:pdb官网，提供晶体的ligand interaction。具体见预览图下方的3D view>Ligand interaction，基本够用。可以调整角度，位置，查看/隐藏键的类型。 A:请教下，有没有可以把两段蛋白(pdb)直接脱水缩合拼在一起的软件? B:我之前用过一个笨方法，modeller多模板同源建模，把拼接的序列写进fasta，指定两个晶体结构就能做出来，但是需要优化，评分不是很好。 殷赋科技:如果脱水缩合的地方在空间上是紧挨着能够成建的，直接手动改下pdb文件，把两链改成一条链，或者用MOE合并链。 C:请问，怎么计算B-factor，用DS和薛定谔可以计算吗? D:B-factor可以直接从晶体结构里面提取。

用途 采用MM/PB(GB)SA方法对常规分子动力学轨迹进行结合自由能计算和能量分解，暂不支持计算熵、不支持膜蛋白。 预备知识 MM/PB(GB)SA 计算结合自由能的方法有很多，例如，热力学积分（Thermodynamic Integration，TI）、自由能微扰（Free Energy Perturbation，FEP）、MM/PB(GB)SA、线性相互作用能（Linear Interaction Energy，LIE）。MM/PB(GB)SA方法是精度和速度折衷的方法，广泛应用于受体-配体结合自由能计算。该方法全称 分子力学/泊松-波尔兹曼（广义波恩）表面积（Molecular Mechanics / Poisson Boltzmann (Generalized Born) Surface Area）。顾名思义，该方法将结合自由能拆分成 分子力学项和 溶剂化能分别计算。 其基本原理是：计算两个溶剂化分子在结合（bound）和游离（unbound）状态的结合自由能之差或者比较同一个分子不同的溶剂化构象的自由能。这里以受体蛋白和配体小分子的结合为例，大致讲述其计算原理。 最简单的思路，莫过于按照下图所示的过程直接计算结合自由能，即可分别计算受体、配体以及它们的复合物各自在溶液中的能量，然后算差值： 但在实际计算中，会遇到一个很严重的问题——能量贡献主要来自溶液间相互作用，并且总能量的波动幅度远大于结合能，这样就需要非常长的时间才能收敛。 为此，通过下面的热力学循环，“绕个弯”来避免这种糟糕的情况： 这个方案的含义是，将溶剂中的总结合自由能分拆成分子力学项（真空中的结合自由能）和溶剂化能两部分分别计算。 分子力学项 其中，  包含了键、键角和二面角能量，  为非键范德华能量，  为非键静电能量，  为熵贡献，可以采用 简正模分析（normal mode analysis）得到。但实际计算中，通常忽略该部分贡献。因为采用MM/PB(GB)SA方案计算的体系通常为受体-配体结合前后构象变化不大的，这部分贡献可以在计算差值时抵消掉。此外，简正模分析是非常耗时且 误差界限（margin of error）很大、会引入显著的不确定度。 溶剂化能 溶剂化能可分成两部分： 极性溶剂化能和 非极性溶剂化能。 对于前者，主要有两种计算方法： Poisson-Boltzmann和 GeneralizedBorn方程，计算较为复杂，这里不展开叙述。对于后者，计算较为简单，它正比于 溶剂可及表面积（solvent-accessible surface area，SASA），它体现了疏水效应，常用的表达式为： 将上述全部公式稍加整理，总结如下：  对于等号右侧的每一项，按照下面公式计算： (往右移动查看完整公式) 这些对应于MM/PB(GB)SA计算结果中呈现的能量项。 入口 平台地址：https://cloud.yinfotek.com/ 功能入口：左侧菜单栏【计算方案】->【大方案】->【分子动力学】->【结合自由能计算（MM/PB(GB)SA）】 步骤 提交任务 1. 从云盘选择 拓扑文件和 轨迹文件 拓扑文件必须与轨迹文件原子对应；轨迹文件可多选，但须注意顺序（除非采样范围为全部）。 2. 设置采样范围 点击【计算总帧数】获得当前轨迹总帧数，再按需设置采样间隔。 最终采样帧数 = (结束帧号 - 开始帧号 + 1) / 采样间隔。例如，(10000 - 1 + 1) / 50 = 200。 建议对RMSD平稳的那段轨迹进行采样，跨度和间隔也应尽量大。 3. 划分 受体和 配体，设置 盐浓度 填写Amber mask（详见【分子动力学模拟（Amber 20）】中的 预备知识），指定受体或配体。 在本例中，受体为1-266号残基，配体为267号残基。因此，有下图所示两种写法。 当体系包含更多成分时，对受体、配体的划分需要特别注意。例如，体系包含蛋白、辅酶、有机小分子、Mg离子（与辅酶配位），想计算有机小分子的结合力，可以这样划分：将蛋白、辅酶、Mg离子归为受体，有机小分子归为配体。 4. 选择盐并设置盐浓度。 虽然MM/GB(PB)SA采用隐式溶剂模型，并未真正添加离子，但不同的盐对应的离子强度不同。 分析结果 1. 查看结合自由能 表格给出GB和PB模型的结合自由能数据（详情见 预备知识）， mmpbsa.xlsx文件包含了结合自由能数据和能量分解数据。 结合自由能各项能量含义为：   ：范德华能量项   ：静电能量项   ：极性溶剂化能   ：非极性溶剂化能   ：分子力学项（气相中的能量），     ：溶剂化能，     ：总结合自由能，   GB和PB模型计算的是溶剂化能部分，  的计算是一样的。结合自由能数值越小，结合力越强。GB模型的  通常比PB模型的值小很多，这意味着两者在溶剂化能计算部分有较大差异。在应用这些数据解析实验现象或探究分子机制时，应注意与实验数据是否冲突，是否能解析得通，选择更符合实际的。 2. 查看能量分解数据 与结合自由能对应，该页也按GB和PB模型分别给出能量分解的数据。 每个残基的总能量等于其骨架和侧链的加和。分子动力学模拟中残基编号是从1开始重新排序的，可能与实际编号不一致，请下载 mmpbsa.xlsx文件，修改成实际编号，再进行分析会更为方便。 点击表头三角箭头按钮，勾选过滤条件，找到贡献突出的关键残基，再结合3D结构分析，就能精确地了解受体-配体间的相互作用了。 原则上，（正或负）贡献突出的关键残基是  绝对值较大的，但  更能反映出受体与配体之间相互作用大小，与3D结构分析中看到的相互作用力直接对应起来，而  则反映了溶剂化有利于还是不利于结合。 例如，下图分别为GB和PB模型的计算结果。GB结果显示，GLU54的  高达-17.85 kcal/mol，导致其  达到-18.51 kcal/mol。这表明，它与配体分子有强烈的静电力作用，是个关键残基。但  同样很大，致使  达到19.66 kcal/mol，抵消了静电力作用带来的强结合力贡献（  为正数）。但这个残基并非是多余的，从3D结构中可以清楚看到，它与配体和邻近的赖氨酸形成强烈的盐桥作用。...