仪器开机指南——色谱、质谱、光谱一文解决!

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第一部分:色谱篇

液相色谱

1.流动相制备

跑样前先准备新鲜配置的流动相。

2.开机

打开仪器各板块电源,然后再打开工作站软件。

3.流动相填充系统

接上色谱柱,用流动相充分填充系统。如果流动相有包含缓冲盐类的,先不接色谱柱用水冲洗,再用流动相冲洗。

4. 平衡系统

调用运行方法,使用5-10倍柱体积的方法所需流动相比例平衡系统。平衡系统前用所需方法的流动相比例在排气阀打开的情况下以3ml/min-5ml/min运行一段时间,为了让泵中的流动相比例快速达到所需的流动相比例。

气相色谱

1. 打开氮气、氢气、空气钢瓶,并将钢瓶输出压力调成0.5Mpa 。(氢气输出压力可以设置成0.4Mpa)

2. 打开气相色谱电源。打开仪器工作站,调用运行样品的方法,将进样口、柱温箱、检测器温度升至需要的温度后将检测器点火。

3. 确认进样针没有干涩,如发现干涩不易抽拉问题清洗或更换进样针。更换洗针溶液。

Tips:

1.气相色谱要遵循开机先开气再开电,关机先关电再关气的原则。

2.进样针是经常容易被忽视的部件,开机后一定要确认进样针是否顺滑。

第二部分:质谱篇

液质联用

1.打开氮气发生器的电源,等待压力输出稳定后,调节输出压力约为0.7MPa(约100psi)。

2.液相部分,参考液相色谱开机操作准备。
3.打开质谱各板块电源,打开工作站。
4.检查真空状态,一般来说,停机较长时间的开机,需要抽真空至少6小时后方可分析样品。

气质联用

1. 气相部分开机参考气相篇,气质联用确认氦气总压大于2MPa,分压调至0.5Mpa。
2. 确认质谱放空阀关紧。
3. 打开计算机。
4. 打开气相色谱及质谱电源。待气相色谱完成自检, 质谱真空泵工作正常(如果机械泵声音不正常,检查侧门和放空阀是否关闭)。
5. 确认工作站和仪器连接正常后,调用运行方法,将各部件升至方法所需温度。
6. 确认真空泵速率升到100%,真空度达到仪器所需真空度,各部件温度达到方法所需温度。(thermo fisher ISQ只有在真空指示灯显示稳定的绿色达到高真空度时,加热器的电源才会开启,加热器指示灯才会点亮)。
7. 通过调谐确认质谱没有发生泄漏。并且氮气、氧气、水的比例达到仪器厂商所需要求。例如Agilent的GCMS 要求:N2<10%,O2<10%,H2O<20%。
8.自动调谐报告与关机前状态良好时的调谐报告对比,没有太大偏差。仪器正常。

第三部分:光谱篇

紫外分光光度计

1.仪器开启
用电源线连接上电源,打开仪器开关。
2.系统自检 
仪器开机后进入系统自检过程。
3.系统预热 
一般要预热20min。

原子荧光光度计

1.打开灯室,将待测元素的空心阴极灯插头插入灯座。注意:插头凸处对准插座的凹处插入;不能带电拔插空心阴极灯。
2.打开原子化器室的前门,用洗瓶在去水装置的顶部开口处补加少量水保持水封。
3.检查断续流动系统的泵头和泵管,适当补加硅油,旋转固定块将压块压住泵头。
4.开启气瓶,调节气瓶减压阀至次级压力在0.2-0.3Mpa之间。
5.按微机、断续流动、主机、顺序开启电源

等离子体发射光谱

1.打开氩气(续气 2 小时以上,分压在 0.55Mpa-0.7Mpa之间)。
2.检查水循环水量、进样系统(炬管、雾化室、雾化器、泵管 等)是否正确安装,温湿度(温度 20℃-30℃,湿度 20%-50%)。
3.启动电脑桌面软件,等待初始化完成。
4.新建方法并保存或打开原有方法 。
5.确认氩气储量和压力。
6.开启排风 →开启循环水机 等待 Camera温度下降到 -45 ℃以下 并稳定,光室温度稳定在 37.98℃-38.02 ℃之间。 
7.等离子点火,点火后查看雾化室是否有积液,泵管是否运转 正常,稳定 15 分钟后检测。
8.运行校正样品 →查看标样拟合(相关系数) →运行未知样品。

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