色谱柱故障诊断:多出峰!

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所属分类:科研助手

有两种类型的附加峰

1. 即使不进样也会出现的峰 (鬼峰) ,并且在色谱分析过程中也会出现在真实的峰之中           

2. 由样品产生的附加峰

鬼峰

a)柱头污染

烘焙色谱柱,然后做空运行(无样品)

b)进样垫流失

使用高质量的产品

c)进样口污染

 残留在进样口或衬管中的物质

d)载气不纯

使用高纯度的载气及高质量的气体净化器,并定期更换

e)载气中杂质与固定相发生反应 

若使用分离/无分流进样口

进样口底部的密封垫可能会与样品反应

使用精制进口密封垫

样品产生的附加峰

a)即使进纯样,也会出现附加峰

做一次空运行--

如果这些峰还存在,不是由样品产生的,按照前面介绍的方法检查

b)进样口温度过热,可以导致样品组分的降解

每次将进样口降低20℃, 观察峰是否仍出现

c)衬管与样品起反应

使用脱活的衬管

d)衬管内填充物有活性

更换衬管内填充物或使用无填充物的衬管

e)样品在进样口停留的时间太长

增加柱流速

f)样品组分稳定性差

尽可能降低进样口温度

使用脉冲式无分流或脉冲式分流进样

weinxin
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